水性無(wú)鉻鋅鋁防腐涂料的研制
發(fā)布時(shí)間：
2019-02-18
本試驗(yàn)以高模數(shù)硅酸鉀溶液代替?zhèn)鹘y(tǒng)鉻酐黏結(jié)劑，實(shí)現(xiàn)無(wú)鉻黏結(jié)，著重研究了硅烷偶聯(lián)劑種類(lèi)和用量對(duì)鋁粉包覆改性前后的性能影響及緩蝕劑濃度對(duì)制備的鋅鋁涂層耐腐蝕性能的影響。
1 試驗(yàn)部分
1.1 原料與儀器
高模數(shù)硅酸鉀溶液：工業(yè)級(jí)，湖北鐵神化工有限公司；鱗片狀鋅粉（15 ~ 20 μm）：分析純，江蘇科成有色金屬新材料有限公司；鱗片狀鋁粉（15 ~ 20 μm）：分析純，章丘市黃河銀粉漿廠；磷鉬酸鈉（Na3PO4·12MoO4）：分析純，天津市盛鑫偉業(yè)貿(mào)易有限公司；硅烷偶聯(lián)劑KH-550、KH-560、KH-570：分析純，濟(jì)南金輝化工有限公司；硅烷偶聯(lián)劑WD-60：分析純，湖北武大有機(jī)硅新材料股份有限公司；甲醇、無(wú)水乙醇：分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司。
GS28-B電子恒速攪拌器：上海安亭電子儀器廠；DF-101S智能集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：上海東璽制冷儀器設(shè)備有限公司；SHZ-D（Ⅲ）型循環(huán)水式真空泵：武漢科爾儀器設(shè)備有限公司；DHG-9123A型電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司；JSM-6510 LV型掃描電子顯微鏡、X射線能譜分析儀：金壇文華科教試驗(yàn)儀器廠；電化學(xué)工作站：美國(guó)AMETEK公司。
1.2 水性無(wú)鉻鋅鋁涂料的制備
1.2.1 包覆改性鋁粉的制備
1）表面洗滌：稱取定量片狀鋁粉置于250 mL燒杯中，加入無(wú)水乙醇充分?jǐn)嚢?，過(guò)濾烘干，以脫除顏料表面殘留的有機(jī)溶劑，待用。
2）硅烷水解：將硅烷、去離子水、醇（乙氧基硅烷KH-550選擇乙醇水解，甲氧基硅烷KH-560、KH-570、WD-60選擇甲醇水解）按一定質(zhì)量比均勻混合，水浴加熱至40 ℃，靜置水解5 ~ 10 min。
3）包覆改性：稱取2 g洗滌后的片狀顏料鋁粉，加入至硅烷水解液中，常溫?cái)嚢?.5 ~ 1.0 h，用無(wú)水乙醇洗滌過(guò)濾，放入80 ℃烘箱烘干，即制得包覆改性處理后的鋁粉顏料。
1.2.2 水性無(wú)鉻鋅鋁涂料的制備
1）稱取一定質(zhì)量的顏料金屬粉，使Zn與Al（改性后）質(zhì)量比為4 ∶ 1，混合均勻。
2）將上述金屬混合物緩慢加入高模數(shù)硅酸鉀溶液中，并加入適量消泡劑等助劑，使硅酸鉀溶液與金屬混合粉質(zhì)量比為1.0 ∶ 2.5，500 r/min充分?jǐn)嚢? h。
3）添加一定濃度梯度的緩蝕劑，繼續(xù)攪拌1 h，制得水性無(wú)鉻鋅鋁涂料。
1.3 涂層制備
基材表面處理：砂紙打磨→堿性除油→烘干→乙醇清洗。
將制得的水性無(wú)鉻鋅鋁涂料均勻刷涂于經(jīng)過(guò)表面處理的Q235鋼基上，進(jìn)行兩涂?jī)珊妫?0 ℃預(yù)烘20 min，280 ℃烘烤40 min。
1.4 測(cè)試與表征
使用JSM-6510LV型掃描電鏡（SEM）和X射線能譜分析儀（EDS）對(duì)改性鋁粉進(jìn)行表面外觀形貌和表面元素分析。
采用劃格法附著力儀，按照GB/T 9286—1998測(cè)定涂膜附著力；按照GB/T 6739—2006測(cè)定涂膜的鉛筆硬度；按照GB/T 1731—1993測(cè)定涂膜的柔韌性；按照GB/T 1732—1993測(cè)試涂層的耐沖擊性。
采用電化學(xué)阻抗譜（EIS）評(píng)價(jià)水性無(wú)鉻鋅鋁涂層的耐腐蝕性能，測(cè)量頻率范圍為10-2 ~ 105 Hz，測(cè)量信號(hào)為振幅10 mV交流正弦波，以鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，鋅鋁涂層鐵板為工作電極，電解質(zhì)溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5%的氯化鈉溶液。
2 結(jié)果與討論
2.1 硅烷偶聯(lián)劑種類(lèi)和用量對(duì)改性鋁粉性能的影響
不同種類(lèi)的硅烷偶聯(lián)劑改性處理顏料鋁粉試驗(yàn)結(jié)果和現(xiàn)象見(jiàn)表1和圖1所示。
由表1和圖1可以看出，未改性的顏料鋁粉具有疏水性，無(wú)法分散在水性體系中，全部漂浮于水面；相比其他3種硅烷偶聯(lián)劑，經(jīng)WD-60表面改性后的顏料鋁粉能大部分懸浮在水性體系中，親水性較好，光澤略有降低但不明顯。本研究初步選用WD-60硅烷偶聯(lián)劑作為鋁粉顏料表面改性劑。
硅烷偶聯(lián)劑用量對(duì)改性處理后鋁粉顏料性能的影響見(jiàn)表2所列，硅烷偶聯(lián)劑的用量以其在水解溶液中的濃度來(lái)表示。
由表2可以看出，當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑含量較低時(shí)，顏料鋁粉部分漂浮于水面，因?yàn)閃D-60未能完全包覆于鋁粉表面形成致密親水性包覆膜層；當(dāng)WD-60含量較高時(shí)，鋁粉顏料發(fā)生部分沉淀，顏料光澤明顯降低，因?yàn)轭伭媳砻孢^(guò)多的硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生縮聚反應(yīng)導(dǎo)致團(tuán)聚下沉。試驗(yàn)現(xiàn)象表明：經(jīng)5%WD-60包覆改性后的顏料鋁粉在水性體系中分散穩(wěn)定性明顯提高，顏料外觀基本沒(méi)有發(fā)生變化。
2.2 片狀鋁粉的表面分析與表征
2.2.1 掃描電鏡（SEM）分析
通過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)表面改性前后的片狀鋁粉顏料進(jìn)行微觀形貌表征，如圖2所示。
由圖2可以看出，a為改性前的片狀鋁粉顏料，顏料表面較為光滑，外觀呈現(xiàn)無(wú)規(guī)則且大小不一的鱗片形；b為經(jīng)5%WD-60包覆改性后的片狀鋁粉，與改性前的片狀鋁粉相比，顏料表面光滑度下降，鱗片表面有部分固態(tài)顆粒物且鋁粉顏料邊緣較為模糊。此結(jié)果表明：經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性后的顏料鋁粉表面形成了包覆膜層，實(shí)現(xiàn)了對(duì)片狀鋁粉的包覆改性。
2.2.2 EDS能譜分析
通過(guò)X射線能譜儀對(duì)包覆改性后的片狀鋁粉顏料表面元素進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)圖3和表3所示。
由圖3和表3可以看出，經(jīng)WD-60改性后的鋁粉表面出現(xiàn)了Si元素的峰，說(shuō)明在片狀鋁粉表面含有Si元素，表明包覆改性后的鋁粉表面確實(shí)包覆了一層有機(jī)硅烷膜。
2.3 涂液中緩蝕劑濃度對(duì)涂層力學(xué)性能的影響
考察涂液中磷鉬酸鈉緩蝕劑濃度對(duì)制備的鋅鋁涂層力學(xué)性能的影響，結(jié)果見(jiàn)表4所列。
由表4可以看出，涂液中磷鉬酸鈉緩蝕劑濃度對(duì)涂層的鉛筆硬度和附著力無(wú)明顯影響，但隨著濃度的增大，涂層的機(jī)械強(qiáng)度急劇下降。這可能是因?yàn)榱足f酸鈉的加入使顏料發(fā)生團(tuán)聚，破壞了涂層的完整性。試驗(yàn)表明當(dāng)涂液中磷鉬酸鈉緩蝕劑濃度為0.5% ~ 1.0%時(shí)，所得涂層的綜合性能最好。
2.4 涂液中緩蝕劑濃度對(duì)涂層耐腐蝕性能的影響
分別將磷鉬酸鈉緩蝕劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的鋅鋁涂層放置于3.5%氯化鈉的水溶液中，觀察5種樣品的Nyquist圖譜，結(jié)果見(jiàn)圖4所示。
由圖4可以看出，添加不同濃度的磷鉬酸鈉緩蝕劑后，各組涂層試樣的容抗弧半徑發(fā)生了不同程度的變化，但均大于空白組容抗弧半徑，并（下轉(zhuǎn)第8頁(yè)）（上接第3頁(yè)）且隨著涂液中緩蝕劑濃度的增加，容抗弧半徑呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。當(dāng)添加磷鉬酸鈉緩蝕劑濃度為1.0%時(shí)，其容抗弧半徑最大，表明該濃度的緩蝕劑緩蝕效率最高，耐腐蝕性最好。
3 結(jié)語(yǔ)
1）經(jīng)5%WD-60改性處理后的鋁粉，其表面形成了親水性包覆膜層，在水性體系中分散穩(wěn)定性較好，實(shí)現(xiàn)了對(duì)片狀鋁粉的包覆改性。
2）以高模數(shù)硅酸鉀代替?zhèn)鹘y(tǒng)鉻酐黏結(jié)劑，鋅粉與鋁粉（改性后）（質(zhì)量比4 ∶ 1）作為混合顏料，硅酸鉀溶液與金屬混合粉質(zhì)量比為1.0 ∶ 2.5，同時(shí)添加濃度為1.0%的磷鉬酸鈉緩蝕劑，以此制備的水性鋅鋁涂層耐腐蝕性能明顯提高。
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